DSC测试熔融和结晶——你真的会分析吗?

1、对于高纯度化学品、药品和纯金属等纯结晶小分子量物质，其DSC曲线上的Tm（起始温度）是离散热力学熔融温度的最佳表示，代表物质在此刻发生熔融且熔融温度稳定。Tn（结晶起始温度）则代表在当前测试条件下的结晶温度，对于高纯度的物质来讲，在不同的测试条件下会有不同程度的过冷。

2、DSC测试基于物质在熔融或结晶时伴随的热量变化。在升温或降温过程中，物质会吸收或释放热量，这些热量变化被DSC仪器精确测量并记录为DSC曲线。DSC曲线上的熔融峰通常表现为向下的峰（根据ICTAC规定），而结晶峰则表现为向上的峰。

3、结晶聚合物熔融时会放热，聚合物熔融热和其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。

4、DSC测定结晶度的原理热流差异检测DSC通过对比样品与参比物（通常为空盘）的热流差异，监测样品在加热或冷却过程中的吸热/放热行为。聚合物结晶部分熔融时吸收的热量（熔融热）与结晶度直接相关。

【科研干货】一文解读差示扫描量热仪(DSC)的工作原理、结晶度计算_百度...

差示扫描量热仪（DSC）是一种在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。其工作原理基于物质在物理或化学变化过程中，往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。DSC通过测定这些热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程。

DSC测定结晶度的原理热流差异检测DSC通过对比样品与参比物（通常为空盘）的热流差异，监测样品在加热或冷却过程中的吸热/放热行为。聚合物结晶部分熔融时吸收的热量（熔融热）与结晶度直接相关。

例如，在PET样品的DSC测试图谱中，可以通过测量熔融峰和重结晶峰的面积，以及已知PET100%的熔融热ΔHf*，来计算PET样品的结晶度。综上所述，差示扫描量热法（DSC）是一种准确测定聚合物结晶度的方法。通过测量熔融峰曲线和基线所包围的面积，以及考虑重结晶峰的影响，可以计算出聚合物的结晶度。

差式扫描量热法(DSC)测试玻璃化转变温度的优化方法

从图中可以看出，在升温过程中，样品出现了一个明显的吸热峰，该峰对应的温度即为Tg。通过测量该峰的位置，可以准确获得聚合物的玻璃化转变温度。综上所述，差示扫描量热法（DSC）是一种准确、可靠且广泛应用的测试玻璃化转变温度（Tg）的方法。通过该方法，可以获得关于聚合物玻璃化转变的详细信息，为材料的使用和工艺性能提供重要参考。

在二次升温曲线上，找到基线转折的位置，该位置对应的温度即为薄膜的玻璃化转变温度Tg。实验仪器 实验中使用的差示扫描量热仪，如JB-DSC-800，具备高灵敏度、进口传感器等特点，能够准确采集和测量数据，确保实验结果的准确性。实验结果分析 在DSC谱图上，玻璃化转变表现为基线的转折。

在DSC（差示扫描量热法）曲线上，玻璃化转变表现为一个斜坡状的曲线或基线的整体提升。确定玻璃化转变温度Tg有以下三种主要方法：等距法：方法描述：做一条与转变前后两基线平行的直线，该直线与曲线的交点所对应的温度即为等距法确定的玻璃化转变温度T1/2g。

通过差示扫描量热仪（DSC）测定玻璃化转变温度（Tg）的核心方法是基于高聚物在转变时热容突变的特性，具体操作需结合仪器设置与曲线分析，以下是详细步骤与关键要点：DSC测试的基本原理玻璃化转变是高聚物无定形部分从冻结态到解冻态的松弛现象，无相变热但热容会突变。

DSC（差示扫描量热法）是一种常用的测试玻璃化转变温度的方法，它通过测量样品与参比物在程序控温下的热流量差或功率差来反映样品的物理和化学变化。DSC法测试原理 DSC法测试玻璃化转变温度的原理基于样品在玻璃化转变过程中比热容的显著变化。

具体调节方法 采用三阶段优化流程： （1）差示扫描量热法（DSC）基准测试：建立原始沥青Tg曲线作为参照； （2）0.5%梯度增量实验：每增加0.5%修复剂制作试片，记录对应Tg值； （3）时温等效验证：对优选配比进行24h蠕变恢复测试，确保相态稳定性。